、检查仪表柜内各接线端是否牢固,地线是否接好。各电源线、信号线接头是否完好。(电加热保温精馏柱接线端是否完好)
2、装塔
(1)油浴锅放在固定框架平台上适当的地方(根据实际情况,在磁力搅拌下放置升降台)
(2)将磁力搅拌子滑入三口烧瓶内,放入油浴锅,固定在框架上,瓶底尽量不要接触油浴锅。
(3)在塔的各个接口处,凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂(真空油脂),与烧瓶小心地安装在一起,另外,若用带有翻边法兰的接口时,要将各塔节连接处放好垫片,轻轻对正,小心地拧紧带螺纹的压帽,再连接好精馏头(注意,不要固定过紧使它们相互受力),接好塔头冷却水出入口胶管,X后连接真空接输器和受器。(!操作时先通水)
(4)烧瓶接口涂以真空硅脂,装好温度计套管和玻璃空心塞,在温度计套管内加入约四分之一体积的甲基硅油。
(5)常压操作时,注意体系排空;真空操作时,操作前要进行真空试漏。(!!!一定要进行真空试漏操作,当真空达到实验要求时,才能进行实验)
3、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。
4、电路检查
(1)插好操作台板面各电路接头,
(2)检查仪表柜内接线有无脱落,无误后进行升温操作。
5、加料
进行间歇的反应精馏时,打开釜的加料口或取样口,加入被反应的样品,做连续反应精馏时,初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。
6、升温
(1)向油浴锅加入适量的甲基硅油,开启釜加热控温开关加热,详细操作可见磁力搅拌恒温油浴操作说明书。
(2)开启控制柜总电源开关,温度显示仪表有数值出现。