大米结构紧密,有机物尤其是淀粉含量高,较难被消解,因此,在选择消解程序时,要考虑 有机物的完全消解条件。
老师用 ICP-MS 法测定大米中的铅,比较了三种消解方法, 结果显示,经过X一X标物实验证明,湿法消解和微波消解并不适用于大米中铅的测定,而高压罐消 解经过条件X化可以作为大米中铅测定的X佳方法。
但在他的消解程序中,高压罐消解时间很长, 而且没有说明三种消解程序需要的压力。有老师用原子吸收光谱法测定大米中镉含量时,采用四种消解方法(压力消解、罐消解法、湿法消解法和干法灰化法、微波消解法)消解样品,之后用石墨炉原子吸收光谱法测定其中重 金属镉的含量。
结果显示,四种样品消解方法各有X缺点,其中微波消解法准确性、方便性和自动化更 高。检验工作中要根据实际条件、能力和需求选用合适的消解方法。另外,用电感耦合等离子 体质谱法测定大米中几种重金属元素含量,采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术 同时测定了大米中 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8 种元素的含量,X化了测定条件。结果表明, 该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 含量的检测。
微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。目前,已经在环境污染治理、矿石、动植物、食品、玩具及药物等方面得到了广泛应用。
微波消解罐的维护与清洗
微波消解罐是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等X域的科研试验中,是高校教学、科研单位、化工实验室进行科学研究的常用小型反应器。
1.溶样完毕要及时清洗溶样杯,由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯,因此可用各种无机酸浸泡清洗,可用软刷子洗刷样品残留物,可用X声波清洗器清洗。用酸洗涤后,先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。
2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。
3.消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布檫干,使用后应及时用水洗涤至无酸味,然后用软纸、干布檫干待用。
4.如果在使用过程中出现酸雾泄漏,要立刻停机,待压力下降后将消解罐的所有部件拆下,用水彻底清洗 然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。
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